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氣質聯(lián)用儀的簡單維護與保養(yǎng)及技術交流

時間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣質聯(lián)用儀一般被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。瑞盛科技相關人員總結11年在檢測行業(yè)的經驗分析,氣質聯(lián)用儀的幾個問題一般是由毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴造成,而這方面需要注意的有:

1、伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;

2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

3、清洗離子源時打開腔體后密封不嚴;

氣質聯(lián)用儀的簡單維護與保養(yǎng)及技術交流(圖1)

島津氣質聯(lián)用儀的門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地**絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。

平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。 溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。

另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。

我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到**程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。在此特別提醒大家需要關注這塊的保養(yǎng)。

zui后,特別提示:買氣質時千萬別忘記配UPS。

氣質聯(lián)用儀質量分析   氣質聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物**的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術。

  氣質聯(lián)用儀質量分析

  1、四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

  試驗方法:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和**頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

  2、扇形質量分析器

  磁式扇形質量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V**時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

  特點:分辨率低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

  3、離子阱檢測器(iontrapdetector)

  試驗方法類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

  檢測器:

  檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

  4、雙聚焦質量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了分辨率。


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