【***** 使用手冊】氣質(zhì)聯(lián)用儀一般被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。氣質(zhì)聯(lián)用儀的幾個問題一般是由毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴造成，而這方面需要注意的有：　　伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行；　　墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈；　　清洗離子源時打開腔體后密封不嚴；　　氣質(zhì)聯(lián)用儀門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地**絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響?！　∑綍r操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機處理。 溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。　　另一個可能造成嚴重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分?！　∥覀冃枰獙φ{(diào)諧后的電壓時常注意，升高到**程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，好也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩。這一部分需要特別關(guān)注和保養(yǎng)。 氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析，但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物**的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

下面主要是氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護事項，快來一起學(xué)習(xí)一下吧~

　　1、儀器涉及的密閉性問題

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

　　(1)換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。

　　(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

　　(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

　　2、色譜柱的使用與保存

　　(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的***低和***高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定***高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。

　　(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

　　(3)色譜柱的安裝

　　色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

　　3、離子源和預(yù)桿的清洗

　　清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,**擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,***后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。