保護柱的選擇

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室

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怎樣選擇保護柱，但又不影響分離分析？通常，在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現經常要更換1cm的保護柱，那么就應該選用2cm或3cm的保護柱，保護柱越長自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護性能越好，當然隨著保護柱長度的增加，樣品的保留時間也相應增加，一般來說，保護柱的內徑與分析色譜柱的內徑相同或相當即可。 保護柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護柱，使用過程簡單方便，而且可以在實驗室中進行干裝。但是，其zui大的缺點是不經濟，特別是針對**的具體情況，一次性使用相對費用較高。另外，薄膜裝填法的保護柱所裝填的色譜填料有限，只能提供很有限的保護作用；不過也因為所裝填的色譜填料較少，保護柱的長度也較短，所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。 另一種保護柱結構其實質是縮短了色譜分析柱，設計方式上有直連式/手緊式或整體式。整體式設計是由色譜柱的生產廠商直接安裝在色譜分析柱上的，必須與色譜分析柱一同訂貨，可以非常方便的使用，但不能被修改。直連式結構設計可以在**時候由色譜工作者來安裝連接，可以與**品牌的色譜柱連接使用，而且可以根據不同的樣品選擇合適的保護柱長度。手緊式保護柱從結構上講是與直連式保護柱一樣，只是在連接時不用借助扳手等工具，直接用手上緊即可。另外從保護柱結構的角度看，保護柱結構又分為是否可以更換保護柱柱芯，現在大多數的保護柱均可以更換柱芯，可以降低保護柱的使用成本。 大多數人是根據色譜分析柱的填料來選擇保護柱的填料，正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是，根據實際的分析工作，也可不必與分析色譜柱的填料**匹配。 對于選擇保護柱的原則是：在滿足分離分析要求的前提條件下，盡可能的選擇較短的保護柱，盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料。

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　　在**液相色譜儀分析過程中，緩沖液是不可或缺的，因為要用它來調節(jié)流動相的pH值，緩沖鹽使用不當，后果可是吃不了兜著走。比如說，液相色譜儀的色譜柱壓升高、柱效下降、保留時間異常等等不良影響：　　1、柱壓升高；　　原因：緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質，引起柱壓升高?！　?、相同化合物的保留時間發(fā)生變化；　　原因：如果沒有沖洗干凈就進行進樣，色譜柱內含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化.　　3、柱效下降；　　原因：　　i、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降；　　ii、凝結在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質的保留能力下降，導致柱效下降。因此液相色譜儀用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時應特別引起注意。