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火焰光度檢測器產(chǎn)品介紹及試驗方法

時間:2022-12-19 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

火焰光度檢測器(FPD)是由氫氣-空氣火焰燃燒器、選擇火焰發(fā)出光的波長光學(xué)濾光片以及檢測光輻射強度的光電倍增管組成的系統(tǒng)。

工作試驗方法:

1、火焰光度檢測器(FPD)通過化合物在火焰中燃燒并發(fā)出特定波長的光來檢測這些化合物。它是一種火焰光輻射檢測器,由氫氣-空氣火焰燃燒器、監(jiān)視產(chǎn)生火焰輻射的光學(xué)窗口、選擇檢測光波長的光學(xué)濾光器、測量光強度的光電倍增管以及測量光電倍增管輸出電流的電位計組成。

2、該檢測器的火焰輻射光強度和波長取決于火焰燃燒器的構(gòu)造,以及進入檢測器的氣體的流量。如果燃燒器的構(gòu)造和氣體流量選擇恰當(dāng),火焰光度檢測器(FPD)通常可以實現(xiàn)選擇性檢測,在抑制一些分子發(fā)射的同時提高另一些分子的發(fā)射強度。

火焰光度檢測器產(chǎn)品介紹及試驗方法(圖1)

3、正常情況下,典型的火焰光度檢測器(FPD)火焰的溫度不會高到導(dǎo)致火焰中原子大量發(fā)射。相反,火焰光度檢測器(FPD)火焰的光輻射,是由火焰中原子或分子的重新結(jié)合產(chǎn)生的分子發(fā)射光譜或連續(xù)輻射。對于硫元素的檢測,通常檢測S2分子產(chǎn)生的光輻射。而對于磷元素的檢測,通常檢測的是HPO*分子產(chǎn)生的光輻射。一般的碳氫化合物會妨礙這種光輻射,主要包括CH和C2分子的分子發(fā)射帶狀光譜和CO+O→CO2+hv產(chǎn)生的連續(xù)輻射。

4、火焰光度檢測器(FPD)通常使用氫氣-空氣擴散火焰或者氫氣-氧氣擴散火焰。在這種擴散火焰中,氫氣和氧氣不會立即混合,因此,對于不同溫度或化合物,這些火焰都會表現(xiàn)出顯著的空間變化。氫氣-空氣火焰中重要的化學(xué)物種是H,O,和OH火焰激發(fā)。這些具有高度活性的物質(zhì)在分解引入的樣品和光發(fā)射的副產(chǎn)物這兩個過程中都扮演著重要角色。HPO和S2分子系統(tǒng)的光學(xué)發(fā)射來自于火焰光度檢測器(FPD)火焰的富氫區(qū)域,而碳氫化合物中CH和C2分子的光發(fā)射主要來源于富氧區(qū)域。只有當(dāng)火焰光度檢測器(FPD)火焰所處的環(huán)境中,氫的含量超過了用于提供**燃燒的氧的含量時,硫和磷的選擇性檢測才能達到***高靈敏度?;鹧婀舛葯z測器(FPD)的靈敏度和選擇性在很大程度上取決于氫氣和空氣的流量。***適宜的氫氣和空氣的流量取決于火焰燃燒器的具體構(gòu)造。

5、雖然火焰光度檢測器(FPD)的化學(xué)機理尚未確定,但一般認為火焰中的化學(xué)發(fā)光是HPO*S2*分子大量發(fā)射的結(jié)果。HPO*分子發(fā)出的光強與進入火焰的P原子基本呈線性關(guān)系。在S2分子發(fā)射的情況下,光強度與進入火焰的S原子呈近似平方的非線性關(guān)系。因為火焰光度檢測器(FPD)的響應(yīng)取決于單位時間進入檢測器的P原子或S原子的質(zhì)量,所以火焰光度檢測器(FPD)是質(zhì)量流量型檢測器。HPO*S2*分子發(fā)出光的強度的上限通常由發(fā)射火焰的自吸效應(yīng)決定?;鹧嬷?/span>S和P原子在高濃度時,基態(tài)S2HPO分子的濃度足夠?qū)ぐl(fā)態(tài)的HPO*S2*分子發(fā)出的光進行重吸收。

6、火焰光度檢測器(FPD)火焰處于碳氫化合物背景下,含磷和硫化合物發(fā)射的光會發(fā)生淬滅現(xiàn)象。這種淬滅很復(fù)雜,在對樣品的氣相色譜分析中,如果色譜柱不能將含磷或硫化合物**地與碳氫化合物分離,就會發(fā)生這種淬滅。含磷或硫化合物之前流出的碳氫溶劑峰拖尾也會導(dǎo)致淬滅發(fā)生。因為通常在色譜分析中火焰光度檢測器(FPD)對碳氫化合物幾乎沒有響應(yīng),所以它對磷或硫響應(yīng)的抑制不太常見。當(dāng)被測物數(shù)量恒定時,可以通過系統(tǒng)試驗研究火焰光度檢測器(FPD)響應(yīng)變化與樣品體積變化之間的函數(shù)關(guān)系,了解淬滅現(xiàn)象是否存在。

7、含磷或硫化合物的反應(yīng)性和吸附性很強,因此對痕量含磷或硫化合物的色譜檢測很難。應(yīng)保證整個色譜系統(tǒng)對含磷或硫化合物的活性基團都不具吸附作用。





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