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清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項及技術(shù)交流

時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣相色譜儀經(jīng)過一段時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至**被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。 氣相色譜儀TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。 進口色譜儀的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ~ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8 h,降溫后即可使用。 國產(chǎn)色譜儀的TCD檢測器污染可用以下方法:儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次, 用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定為止。 對于嚴(yán)重污染, 可將出氣口堵死, 從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。 FID檢測器的清洗:F ID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。 對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑zui后進行清洗,一般即可**。 氣相色譜儀系統(tǒng)組成   氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

  在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態(tài)、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、進樣系統(tǒng)材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響,進樣系統(tǒng)是氣相色譜儀分析中誤差的主要來源之一。

  氣相色譜儀進樣系統(tǒng)種類繁多,按結(jié)構(gòu)特點可分為填充柱進樣系統(tǒng)和毛細(xì)管柱進樣系統(tǒng)。

  相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。

  一、氣路系統(tǒng):

清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項及技術(shù)交流(圖1)

  包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

  二、進樣系統(tǒng):

  包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

  三、分離系統(tǒng):

  根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

  四、溫控系統(tǒng):

  控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

  五、檢測記錄系統(tǒng):

  將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。


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