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氣相色譜儀常見故障與解決方法及使用方法

時間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 維修保養(yǎng)】氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。來看看氣相色譜儀的常見故障有哪些,解決方法又有哪些。

   一、進樣后不出色譜峰的故障  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查?! ?、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通?! ?、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有**的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰?! 《?、基線問題  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?! ?、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?! ?、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常?! ?、 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);  4、石英棉是不是該更換了;  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝?! ?、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決?! ≡斐煞鍋G失的故障  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。  (一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決?! ?、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;  2、注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;  3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度?! ?二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。  這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,**能成功解決問題。 氣相色譜儀FID檢測器要怎么清洗   對于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器來說,即使是正常使用,也會在FID噴嘴和檢測器中形成沉積物,使得儀器的靈敏度降低。因此,牢牢掌握這篇文章中介紹到的檢測器清洗方法尤為重要。

  當(dāng)氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測器中出現(xiàn)少量沉積物時,對它進行仔細的清洗相比更換新的來說無疑是更好的選擇。

  當(dāng)氣相色譜儀FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接下來再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進行清洗。

氣相色譜儀常見故障與解決方法及使用方法(圖1)

  但是如果玷污比較嚴重,必須要拆下檢測器進行清洗。具體方法如下所示:

  首先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,應(yīng)先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心的用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲從噴嘴頂部穿入,重復(fù)插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后再用適當(dāng)溶劑進行浸泡。

  除此之外,也可用超聲波清洗器清洗,***后用色譜級甲醇清洗,放置于供箱中烘干。

  ***后,特別要注意的是清洗后的氣相色譜儀各部件,**要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也**要小心謹慎,否則很可能會再度玷污。


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