1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
液相色譜柱填裝程序液相色譜柱、特別是**液相色譜柱的填裝,需要有較高的技巧和熟練的技能。因此,有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是,只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法,**實驗室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然,目前大多數(shù)實驗室多是購買商品預(yù)填裝柱來滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下,或為節(jié)省經(jīng)費,在實驗室中自行填裝**液相色譜柱還是可取的。
液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問題:
?、俑邏翰僮鞯?*問題。常發(fā)生的問題是柱子與勻漿罐連接不牢,造成加壓時柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時,輕則填裝失敗,材料損失,重則造成人身傷害事故,**要加以防范。除每次填裝前均須仔細(xì)確認(rèn)是否連接正確且牢靠外,***好還可加上由法蘭盤和長螺桿組成的預(yù)防脫落裝置,以防萬一。
?、谕ǔ#忍钛b的柱床較后填裝的柱床緊密。因此,當(dāng)使用時宜以相反的方向為宜,即讓近勻漿罐一端作為使用時流動相的出口,而填裝時的出口端則作為流動相的入口。
?、坌轮邮褂们皯?yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后,再改用流動相平衡。
?、苄轮右诉x適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行評價并記錄,以備存查和比較。