【***** 維修保養(yǎng)】液相色譜是一類分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動相，發(fā)展到今天已經(jīng)成為了包括科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、食品**在內(nèi)多個領(lǐng)域常用的科研分析儀器之一。與此同時，隨著液相色譜的普及，因為儀器故障或者使用不規(guī)范導(dǎo)致的事故新聞也時有發(fā)生，因此，了解液相色譜相關(guān)的規(guī)范與使用方法，對于使用者來說尤為重要。今天我們就來聊聊色譜柱的使用。　　色譜柱是色譜儀的心臟，若是使用不規(guī)范或者維護(hù)不到位，可能會直接影響柱效，縮短使用壽命，甚至造成損壞，因此使用者需要掌握**的使用規(guī)范?！　”苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓?*機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況，柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料。因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩?！　?yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)?*是水，反之亦然?！　∫话阏f來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效?！　∵x擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。　　避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換?！　〗?jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，**保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。　　保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間?！　∩V柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。 液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項

液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜及液-固色譜。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有**、快速、靈敏等特點(diǎn)。 1、 泵。 泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵，基線平穩(wěn)，保留時間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。 1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑，在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過濾，并進(jìn)行脫氣處理。 2)泵開始使用時，**要用合適的流動相**清洗干凈。 3)定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈，經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。 4)改變流動相時，應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生，以防止泵堵塞。 2、色譜柱。 色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)，基線平穩(wěn)。 1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時要保證閥件或管路的清潔。 2)流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相。 3)在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟，要進(jìn)行凈化或提純處理。 4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品，并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。 5)如長期不用，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動相。 3 、檢測器 分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。 4 、進(jìn)樣器 分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。