氣相色譜儀六通閥氣體進(jìn)樣技術(shù)簡介與維護(hù)技巧

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南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！

在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進(jìn)樣系統(tǒng)的試驗方法、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。 常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握**的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。 1． 分析了解您所配用的六通閥的工作試驗方法、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求； 2． 由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性; 3． 定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升； 4． 目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了**的死空間。分析要求較高時，跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭； 5． 在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱；b)單獨控溫加熱; 6． 樣品予處理問題: a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染; 7． 取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。 8． 取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要?*，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等； 9． 定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可； 10． 沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇； 11． 進(jìn)樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置？ 要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后（此時*個色譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時易**閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響； 12． 如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝燃淄椋┳銮逑磩駝t這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。

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　　氣相色譜儀的常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng):　　1、常壓氣體進(jìn)樣器：　?。?）一般醫(yī)用液體注射器：　　1）優(yōu)點：簡單，靈活?！　?）缺點：定量誤差大，重復(fù)性誤差約為2.5%。這是由于進(jìn)樣時柱前壓高于大氣壓，使氣體樣品沿注射器針管內(nèi)壁滲透造成的。雖然可以在針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂來提高氣密性，但硅脂對碳?xì)浠衔镉形阶饔?，定量誤差仍然很大。　?。?）高氣密性注射器：　　重復(fù)性有所提高，但目前價格偏高?！　。?）進(jìn)樣閥：　　操作方便，迅速。　　分析結(jié)果較準(zhǔn)確，重復(fù)性誤差＜0.5%?！　…h(huán)境溫度和壓力變化時校正方便。　　可直接用于高壓氣體樣品進(jìn)樣?！　?、進(jìn)樣閥：　?。?）類型：　　有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等?！　C分析已進(jìn)入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進(jìn)樣系統(tǒng)必須保持**良好的氣密性，**氣體的微量滲透將會使分析失敗，必須采用帶隔離層的防擴(kuò)散進(jìn)樣閥，通常用流動氮氣作隔離層?！　。?）操作方式：　　有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動?！　。?）結(jié)構(gòu)：　　有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥（60度）。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。　?。?）閥芯材料：　　主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等?！　。?）使用溫度：　　1）聚四氟乙烯閥芯：***高為200℃，一般在75℃為宜?！　?）復(fù)合材料：***高為300～350℃，耐壓高，密封性好，壽命長，但可能對某些組分有吸附作用?！　。?）定量管：　　有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。　?。?）安裝位置：　　1）安裝在柱箱外：方便，但死體積大，控溫困難?！　?）安裝在柱箱內(nèi)：不方便，死體積小，易恒溫和控溫?！　。?）連接方式：　　1）閥出口和柱入口直接連接：死體積小，但液體樣品不能進(jìn)樣（沒有氣化室）。　　2）串接在氣化室的載氣入口處：安裝方便，對柱效稍有影響，不影響液體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)樣?！　?）用輔助載氣通過閥出口，直接插入氣化室進(jìn)樣口：拆裝方便，有利于提高分辨率，但用戶實現(xiàn)比較困難。　?。?）閥溫：　　從理論上講，為保證進(jìn)樣量準(zhǔn)確，閥溫必須恒定?！　嶋H操作時視要求而定。對于**氣體分析，室溫下操作**能保證分析精度要求。