【*** 使用手冊(cè)】凱氏定氮儀是一種全自動(dòng)的蛋白質(zhì)分析儀，可以根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的試驗(yàn)方法，通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量，是食品分析實(shí)驗(yàn)不可缺少的儀器設(shè)備?！　P氏定氮儀的操作方法如下：　　1.開機(jī)：連通電源，打開機(jī)器右側(cè)電源開關(guān)?！　?.調(diào)試：選擇調(diào)試進(jìn)入調(diào)試界面，選擇堿液閥、堿液泵使堿管路充滿液體，選擇硼酸泵使硼酸管路充滿液體?！　?.清洗儀器管路：選擇清洗進(jìn)入清洗界面，選擇硼酸管路清洗，對(duì)硼酸管路潤洗1-2次，保證硼酸能正常加入接收杯；選擇接收杯清洗，對(duì)接收杯進(jìn)行排廢及清洗一次；堿管路清洗，對(duì)堿管路進(jìn)行清洗1-2次；換酸清洗，對(duì)滴定管及滴定酸管路進(jìn)行清洗，排除滴定酸管路氣泡，開機(jī)后換酸清洗3次左右；如果更換不同濃度的滴定酸，建議換酸清洗6次以上?！　?.空白測試：取20mL蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度根據(jù)實(shí)際標(biāo)定濃度填寫，空白體積為0，氫氧化鈉溶液體積為0，蛋白系數(shù)為1，稀釋體積為0，硼酸體積為20mL，3次重復(fù)，等到儀器穩(wěn)定后既可(連續(xù)的幾次測試，滴定體積的波動(dòng)范圍小于0.05mL儀器即為穩(wěn)定)，測試完成后儀器顯示其結(jié)果，可選擇打印或者返回。　　5.硫酸銨測試：在測試參數(shù)輸入界面中，樣品重量輸入稱量的硫酸銨重量(通常稱取0.1g)，加堿10mL，空白體積輸入2.1.4中測得的空白測試體積，蒸餾5min。3次平行測定求平均值，與標(biāo)準(zhǔn)值比較，誤差小于0.2%即滿足要求。　　6.樣品測定：將樣品消化管放在蒸發(fā)管處，輸入樣品重量，空白體積值，加堿量40mL(可根據(jù)實(shí)際情況修改，一般為濃硫酸體積的4倍)，稀釋水10mL，硼酸體積20mL，蒸餾5min。樣品測試完成后儀器顯示測定結(jié)果，選擇打印或者返回?！　?.儀器清洗：取150mL無氨蒸餾水，按照空白測試的步驟做空白實(shí)驗(yàn)，3次重復(fù)，以清洗防濺瓶?！　?.關(guān)機(jī)：將接收杯內(nèi)液體排凈，儀器上要放置一空消化管，并將儀器前部的槽皿擦洗干凈，關(guān)閉儀器電源、水源。 凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng)

　　凱氏定氮法是目前分析有機(jī)化合物或混合物中含氮量常用的方法，是測定試樣中總有機(jī)氮***準(zhǔn)確和***簡單的方法之一，被****作為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。凱氏定氮法適用范圍廣泛，測定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)，工作量。在此形勢下，用**、準(zhǔn)確、可靠、省時(shí)、省力自動(dòng)化程度高凱氏定氮儀行業(yè)面對(duì)**外巨大需求有了飛速發(fā)展。

　　凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng)

　　1、樣品前處理

　　樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。

　　2、模塊化消解裝置消化樣品

　　消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用sh520消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中，升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化**而造成氮損失，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

　　3、上機(jī)測定

　　儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。

　　上機(jī)測試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。

　　蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。

　　蒸餾是否**，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾**。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾**。

　　蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。