一、差示掃描量熱儀適用范圍：

材料升溫、降溫或恒溫時發(fā)生的熱流量及物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。如：吸熱和放熱效

應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。

二、差示掃描量熱儀試驗前準備：

1、樣品的制備：切一小片試樣，平放在樣品盤底部（稱樣品質(zhì)量：5到10毫克）。

2、用模具輕壓，將樣品密封在盤中。

3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔，不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。

4、檢查爐體是否清潔，可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃（注意不要接觸到樣品托中間的熱

電偶）！

三、差示掃描量熱儀操作步驟：

3.1開機

3.1.1打開氮氣閥，確認輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打開制冷機電源開關(guān)。

3.3.3打開儀器電源開關(guān)，儀器開始自檢，大約兩分鐘后，儀器前面的綠色指示燈亮，自檢完成。

3.3.4打開電腦。點擊桌面上“儀器控制圖標(biāo)”，完成連機。

3.3.8點擊“控制”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機溫度”，大約十五鐘后可以開始實驗或校準。

3.2

試驗

3.2.1將樣品放置在樣品端（前端）。

3.2.2準備一個和樣品盤一致的盤，并放置在參比端（遠端）。

3.2.3確保儀器聯(lián)機。

3.2.4將DSC設(shè)定為試驗?zāi)Ｊ降倪^程如下:

3.2.4.1

在SUMMARY中,點擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

在SUMMARY中,點擊TESTdrop-down菜單選擇CELLCONSTANT.

3.2.4.3

在SAMPLEINFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點擊PROCEDURE用默認的條件和方法。

3.2.4.5

點擊NOTES輸入相關(guān)信息，質(zhì)量流量計確保選擇氮氣，流量50mL/min

3.2.4.6

點擊START開始實驗。

3.2.5

完成實驗后點擊CALIBRATIONANALYSIS圖標(biāo)。

3.2.5.1

打開校準文件，文件會自動進行分析爐子常數(shù)校準結(jié)果會顯示在左下角。如

果需要，可以改變校準分析范圍。

3.2.5.2

對實驗結(jié)果滿意時,點擊ACCEPT保存結(jié)果

3.3

關(guān)機

3.3.1

點擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。

3.3.2

點“轉(zhuǎn)至待機溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。

3.3.3

點擊“控制”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。

3.3.4

請選擇關(guān)機選項：關(guān)機，點擊”開始”按鈕。

3.3.5

待儀器前面的指示燈熄滅后，關(guān)儀器背后的電源開關(guān)，關(guān)閉氮氣。

四、差示掃描量熱儀的注意事項及維護保養(yǎng)：

1、環(huán)境條件:

溫度應(yīng)在15到35°C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動、避免氣流/避免日光直接照射。

2、保證電源供應(yīng)滿足：240+5%Vac50Hz16A。

3、吹掃氣體:氮氣純度99.99+%，工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50mL/min。

4、儀器推薦校準每個月一次，或超過一個月未使用也需要進行校準。

DSC測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性：如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。

主要特點:

1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，確保解析度和分辨率的基線穩(wěn)定性

2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計，控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

3.儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

技術(shù)參數(shù):

1. DSC量程: 0～±500mW

2. 溫度范圍: 室溫~800℃ 風(fēng)冷

3. 升溫速率: 1~80℃/min

4. 溫度分辨率:0.1℃

5. 溫度波動: ±0.1℃

6. 溫度重復(fù)性:±0.1℃

7. DSC噪聲: 0.01mW

8. DSC解析度: 0.01mW

10.DSC靈敏度: 0.01mW

11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動控制）

12.曲線掃描: 升溫掃描

13.氣氛控制: 儀器自動切換

14.顯示方式: 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示

15.數(shù)據(jù)接口: 標(biāo)準USB接口

16.參數(shù)標(biāo)準: 配有標(biāo)準物質(zhì)（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓

差示掃描量熱儀可進行的測試項目：

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結(jié)晶、氧化誘導(dǎo)期、固化/交聯(lián)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變

什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？

玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質(zhì)，是高分子運動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

什么是氧化誘導(dǎo)期？

氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間，是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。

其試驗方法是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在**溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體（如氮氣）。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)期（時間）OIT（min)，以評定塑料的防熱老化性能。

什么是結(jié)晶？

參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

聚合物的無定形液態(tài)向**結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 ?！緸榉艧岱濉?/p>