【***** 使用手冊(cè)】水分測(cè)定儀是一款可用于各類有機(jī)或無(wú)機(jī)固體、液體、氣體中含水率檢測(cè)的儀器設(shè)備，按測(cè)定試驗(yàn)方法分為類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法。常用的物理測(cè)定法有蒸餾分層法、氣相色譜分析法、失重法等。而化學(xué)測(cè)定法則有卡爾費(fèi)休、甲苯法等。目前，該儀器常被用于制藥、糧食、飼料、種子、菜籽，脫水蔬菜、煙草，化工，茶葉，食品、肉類的檢測(cè)，以及紡織、農(nóng)林、造紙、橡膠、塑膠、紡織等領(lǐng)域中的實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)過(guò)程中?！　?、密閉系統(tǒng)：　　卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接**要緊固。因一旦發(fā)生試劑泄漏，將直接影響測(cè)試結(jié)果。另外，當(dāng)儀器的液路部分連接部分不處于密封狀態(tài)時(shí)，卡爾費(fèi)休試劑試驗(yàn)中則會(huì)吸收空氣水分，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。 　　2、準(zhǔn)確取樣：　　在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。 　　3、調(diào)整磁性攪拌速度：　　在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。 　　4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢：　　滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。 　　5、使用后清理：　　當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，**要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。 　　6、儀器使用時(shí)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)：　　水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng) 　　卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。在使用時(shí)需求留意哪些方面？

　　一、有機(jī)物和無(wú)機(jī)化合物的測(cè)驗(yàn)

　　1.卡爾費(fèi)休測(cè)水法適用于很多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。

　　2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。因而請(qǐng)求剖析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),**思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測(cè)定,則將發(fā)生很大的測(cè)定差錯(cuò)或底子無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。

　　3.假如要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)守時(shí),必須選用適宜的方法**各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測(cè)定的意圖。

　　二、取樣與取樣量

　　在做剖析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣差錯(cuò)。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過(guò)試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,一起也測(cè)定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。

　　在進(jìn)樣前**用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q議取樣量巨細(xì),一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽取<0.1～5ml試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測(cè)量差錯(cuò)。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測(cè)量差錯(cuò)。

　　三、測(cè)定的精度

　　測(cè)定精度卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到**,對(duì)精度的請(qǐng)求是依據(jù)含水量巨細(xì)決議的。一般請(qǐng)求平行測(cè)定兩個(gè)成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應(yīng)差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%>50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行剖析時(shí),取兩次測(cè)定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。