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氣相色譜柱的熱損壞氧化損壞化學(xué)損壞 色譜柱使用方法

時(shí)間:2023-01-10 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

氣相色譜柱的熱損壞氧化損壞化學(xué)損壞 色譜柱使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊(cè)】在日常使用氣相色譜儀時(shí),難免造成儀器有一些損壞,而其中氣相色譜儀的色譜柱是較為常見的容易損壞的儀器部位之一,那么接下來分析色譜儀色譜柱的常見三種損壞情況:熱損壞、氧化損壞以及化學(xué)損壞。  1.熱損壞。一般儀器的使用都有其使用范圍和限度,當(dāng)氣相色譜儀色譜柱使用溫度超過使用限度,那么自然會(huì)對(duì)氣相色譜儀色譜柱造成損壞,溫度過高將會(huì)加速固定相流失和管表面的降解,引起色譜峰拖尾和柱性能下降。并且氣相色譜儀色譜柱一旦熱損壞那么便是不可逆的,雖然色譜柱可繼續(xù)使用,但是通常不能恢復(fù)到初始性能?! ?.氧化損壞。氧化是所有毛細(xì)管色譜柱共同面臨的問題,因而氣相色譜儀色譜柱也難免容易氧化損壞。一般情況下,室溫或者接近室溫時(shí),色譜柱長(zhǎng)期暴露于空氣中不會(huì)損壞色譜柱,但是一旦在高溫下,那么色譜柱的氧化損壞將比較明顯,因而溫度是造成色譜柱氧化損壞的一個(gè)原因之一。并且氣相色譜儀的載氣流路中管路、接頭、進(jìn)樣口、隔墊等的泄漏也是常見的色譜柱暴露于氧氣中的原因。當(dāng)色譜柱加熱時(shí),會(huì)引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效與分離度下降等,氧化損壞速度非??欤谳^嚴(yán)重情況下色譜柱會(huì)失效。  3.化學(xué)損壞。在氣相色譜柱中,由于無(wú)機(jī)或礦物酸、堿等物質(zhì),色譜柱中的固定相容易產(chǎn)生化學(xué)損壞,這類酸堿物質(zhì)大多數(shù)情況下是低揮發(fā)性的,因此會(huì)在柱前端積聚起來,從而損壞色譜柱。這種由于物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)導(dǎo)致色譜柱的損壞常被稱為化學(xué)損壞。常見的色譜柱的化學(xué)損壞還有全氟酸類有機(jī)物,全氟酸類有機(jī)物會(huì)導(dǎo)致色譜柱流失,并且會(huì)導(dǎo)致活性化合物峰拖尾、柱效和分離度下降等多種損壞。而鹽酸和氨水這類物質(zhì)相對(duì)而言對(duì)色譜柱的損害會(huì)小一些,但是也會(huì)對(duì)色譜柱造成損壞,只是損壞相對(duì)較小。 色譜柱壓力過高或低的原因

  色譜柱是**液相的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命是非常重要。色譜柱壓力過高、過低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì),造成流體阻力加大所致。下面大致總結(jié)為以下幾個(gè)方面:  1、流動(dòng)相的前處理:  流動(dòng)相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動(dòng)相可能沒有過濾,或過濾不**,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個(gè)方面也可能沒有使用預(yù)保護(hù)柱所致?! ?、樣品的沉淀:  當(dāng)流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑不一致時(shí),樣品進(jìn)入色譜柱時(shí),可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內(nèi),造成壓力升高?! ?、晶體的析出:  使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí),緩沖液中的無(wú)機(jī)鹽可能會(huì)殘留在體系之中,它們會(huì)因在新流動(dòng)相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高。  4、**或霉菌滋生:  流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長(zhǎng)霉菌堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用?! ?、溶質(zhì)吸附:  一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力,洗脫時(shí)流動(dòng)相也難以**掉,累積的未洗脫溶質(zhì)也會(huì)造成阻力增大從而造成壓力升高?! ?、流動(dòng)相更換過度較快:  當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí),不**的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于同一個(gè)體系之中,也會(huì)造成壓力升高?! ?、壓力脈沖:  運(yùn)行過程中,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化,此所形成的壓力脈沖會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長(zhǎng)期積累也可能會(huì)使柱床阻力增大,造成壓力升高。


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