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頂空進樣器維護保養(yǎng)要點及產(chǎn)品介紹及使用方法

時間:2023-01-10 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方?‌‌法,其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進**相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。對于如何維護保養(yǎng)頂空進樣器面主要有以下幾個注意事項:    1、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可?!   ?、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。    1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可?!   ?)硅烷化是**載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以**載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果,HMDS其次,TMCS較差?!   ?)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充**量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用**類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。    4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面?!   ?)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或**Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準。 頂空進樣器的技術試驗方法

目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。

頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它**了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。

頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程;

可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。

主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析

頂空進樣器維護保養(yǎng)要點及產(chǎn)品介紹及使用方法(圖1)

頂空進樣器頂空進樣技術的試驗方法是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中,并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間;

在恒定的溫度下使兩相達到平衡后,直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中,進行色譜分離和測定。

1.頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設。

2.進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設。

3.樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設。

4.閥定量管體積:1mL(可選配0.5mL、3mL)。


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