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頂空進(jìn)樣器的使用與注意事項(xiàng) 頂空進(jìn)樣器使用方法

時(shí)間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其試驗(yàn)方法是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和**外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。    操作步驟    1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作?!   ?、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉?!   ?、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)?!   ?、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。    5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。 6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣?!   ∈褂米⒁馐马?xiàng)    1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化?!   ?、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度?!   ?、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算?!   ?、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長?!   ?、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。 頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)介紹

目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。

頂空進(jìn)樣器的使用與注意事項(xiàng) 頂空進(jìn)樣器使用方法(圖1)

下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)

手工方式(烘箱或水浴法)

1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2)用注射器將樣品抽出

3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

氣密針進(jìn)樣方式

1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2)通過可加熱氣密針將樣品抽出

3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析

平衡式加壓系統(tǒng)

1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2)用導(dǎo)管通入載氣加壓

3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣

定量環(huán)加壓系統(tǒng)

1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2)加壓將樣品引入定量環(huán)

3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式

1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。

2、吹掃模式

3、恒定模式

4、多次頂空模式

5、溫度漸進(jìn)模式

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其試驗(yàn)方法是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;

通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


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