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氣相色譜儀的使用方法 氣相色譜儀使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

氣相色譜儀的使用方法 氣相色譜儀使用方法(圖1)

  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)的分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。

  1加熱

  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同,對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言: 

  1.1過溫定位法  

  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。  

  1.2分步遞進(jìn)定位法  

  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫,如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒  溫在工作溫度上。 

  2調(diào)池平衡  

  調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調(diào)節(jié)技巧,其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等氣相色譜儀而言:  

  *步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;  

  第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;  

  第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;  

  第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;  

  第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處?! ?/p>

  3點(diǎn)火  

  氫焰氣相色譜儀、開機(jī)時需要點(diǎn)火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧: 

  3.1加大氫氣流量法  

  先加大氫氣流量國,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用?!?/p>

  3.2減少尾吹氣流量法  

  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

  4氣比的調(diào)節(jié)  

  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):  

  4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)  

  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。  

  4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn),先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,zui后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

氣相色譜儀常壓氣體進(jìn)樣

  氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進(jìn)樣,簡單、靈活,但缺點(diǎn)是定量誤差大,重復(fù)性誤差約為2.5%。這是因?yàn)樵谶M(jìn)樣時,由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓,會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內(nèi)壁滲透造成的,雖然可以通過針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ),但又會出現(xiàn)硅脂對碳?xì)浠衔锏奈阶饔茫空`差仍然很大。若采用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速,而且所得結(jié)果也較準(zhǔn)確,且重復(fù)性誤差可優(yōu)于0.5%,即使環(huán)境溫度、壓力變化校正起來也很方便?! ×硗?,還可以直接用于高壓樣品進(jìn)樣。閥處于取樣位置,經(jīng)載氣兩通孔,直接流進(jìn)色譜柱,氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品;氣孔樣品經(jīng)孔流過連接兩孔上的定量管,使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60度后到進(jìn)樣位置,載氣經(jīng)兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔帶入色譜柱中,定量管容量可根據(jù)需要選擇。


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