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石墨爐原子吸收光譜儀的使用與維護 光譜儀使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 使用手冊】石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于樣品**參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。那么,石墨爐原子吸收光譜儀應當如何使用和維護呢?  一、儀器的使用  一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了,大家知道儀器狀態(tài)的正常時取得準確數(shù)據(jù)的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經(jīng)通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 ?! ?光譜儀部分:看燈的負高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),如果是突然發(fā)現(xiàn)負高壓特高,估計你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,鏡片是否有起霧結水,此時就需要用擦鏡紙或者是吹風機吹干,同時檢查環(huán)境溫濕度是否達標。  2.自動進樣器:首先觀察自動進樣器管路是否出現(xiàn)異常,有時一個晚上或者是更久時間不用,溶液(特別是那種突然停止的動作,待測溶液會在管路中)會在自動進樣器的毛細管中蒸發(fā)結晶,導致自動進樣器堵塞,或者是管路不流暢。此時儀器在清洗過程時,毛細管出水滴的速度會好慢?;蛘呤俏矔醒舆t現(xiàn)象??词欠衲軌驕蚀_的將溶液注入到石墨管中,同時也要注意檢查清洗進樣毛細管,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接著就是檢查冷卻循環(huán)水,看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次,可能是管道外面的堵塞,導致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,還好沒有造成更大事故。  二、儀器的維護  正確的儀器使用方法和及時的儀器維護是延長儀器壽命,保證儀器正常運轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺面和儀器外部是必須,那下面幾個也不能忽視?! ∈珷t的維護在石墨爐膛部分,因為里面是加熱高溫-低溫冷卻,一個循環(huán)過程,同時里面還有還原性強的石墨產(chǎn)生積碳同時還有不同的待測物質(zhì)灰化時產(chǎn)生的煙霧,都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結。如果長時間不清理,爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾,失去控溫能力,直接導致石墨管燒斷?;一镌谕哥R上面凝結,擋住了部分光路,額外增加了負高壓,積碳在加熱和塞曼的震動時,有可能會隨著震動,這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛?! ∽詣舆M樣器也是維護的**對象,石墨爐報出數(shù)據(jù)的精密度低,跟進樣量少(10-30ul)有很大的關系,本儀器(熱電m6)自動進樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的試驗方法來吸樣,進樣的。其中的毛細管道長年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會有空氣中灰塵進入里面,會在管路的拐彎處集結,日積月累,發(fā)現(xiàn)那一天你的自動進樣器吸樣或者是清洗時又出現(xiàn)壓力延遲時,可能是此原因了。同時如果是長久不用也許會長出青青的青苔。定時用稀硝酸清洗時的選擇了,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,因為里面的注射器活塞是金屬質(zhì)地,小心硝酸腐蝕。 直讀光譜儀故障相應處理辦法

  故障一:新電腦出現(xiàn)死機,程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對有時變?yōu)辄S色不動,有時雖然動但是變?yōu)榧t色,

  處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。

  故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。

  處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。

石墨爐原子吸收光譜儀的使用與維護 光譜儀使用方法(圖1)

  故障三:溫度偏高故障

  處理辦法:檢查儀器后蓋風扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。

  故障四:真空泵不自動啟動故障,

  處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。

  故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現(xiàn)性和分析結果。

  處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片

  故障六:真空值下降快故障

  處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,

  故障七:光強值下降

  原因分析:

  1、透鏡臟

  2、入射狹縫污染

  3、光纖老化

  處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。

  經(jīng)驗總結:光譜儀用久了,激發(fā)臺會因點打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導致光強上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺板及火花室。

  故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定

  處理方法:清洗鏡片后重新做標準化,儀器鏡片的污染會導致數(shù)據(jù)測試的結果不穩(wěn)定,長時間沒有做儀器的曲線校準也會導致數(shù)據(jù)測試穩(wěn)定性不好。


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