卡氏水分測定儀按測定試驗方法可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類，一般指能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器，常見的卡氏水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀，在具體操作使用中必須要注意以下17個問題。

　　1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間?

　　顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

　　2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高?

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

　　3、待機(jī)滴定時漂移太高是何原因?

　　陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)?？梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;**清潔滴定杯，**上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

　　4、樣品滴定后漂移值很高?

　　試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能**蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)?？梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

　　5、滴定時間長，滴定不中止?

　　控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用**時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。

　　6、預(yù)滴定時間過長?

　　電解液體系電位太低(<350mv)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。

　　7、試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好?

　　樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨?，保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的**水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在***終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。

　　8、為什么滴定結(jié)果偏低?

　　滴定過早終止，相對漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不**帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對樣品的溶解能力。

　　9、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決?

　　這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液**大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。

　　10、多久需要標(biāo)定滴定劑?標(biāo)定卡氏滴定劑的***佳方法是什么?

　　通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_;而氫氧化鈉等某些強(qiáng)堿則需防止其吸入二氧化碳。

　　可能有人想到標(biāo)定卡氏試劑的***佳標(biāo)定物是純水。然而，水不適合作基準(zhǔn)物，因為其在稱量時不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何**稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。

　　作為純水的替代物，經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(ml)至10mg/g(ml)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了，另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品，***常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對**純水而言，其含水量僅為15.66%，實驗人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的**缺點是不易溶于甲醇，而甲醇卻是***常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40ml甲醇中。接下來，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不**了，需改換新鮮溶劑

　　11、含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處?

　　dl32和dl39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池——含或不含隔膜。多數(shù)應(yīng)用中，我們建議使用不含隔膜的滴定池，因為它無需維護(hù)。由于革命性的突破設(shè)計，梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來直接測定油品的水分。

　　含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求**的測定。

　　12、如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時間?

　　解決這一問題***實用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當(dāng)然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個信號。

　　13、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓

　　在使用一段時間后，某些卡爾·費歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效，終點識別延遲，以至終點顏色變成棕色而不是黃色，此時就必須對電極進(jìn)行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s，然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。

　　14、在一般情況下，儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的，單位時間內(nèi)所消耗的卡爾·費歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分，另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大，則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160～300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗。

　　15、滴定管用乙醇溶液清洗，不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方，連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。

　　16、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng)，如果儀器出現(xiàn)故障，會給出相應(yīng)的故障信號。用戶只要對照儀器說明書，就可了解故障原因，并有針對性地加以排除。

　　17、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中，并安排專人保管;如果長期不用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并將所有管子清洗干凈，風(fēng)干保存。