制備型液相色譜儀廣泛應(yīng)用于多個多個生產(chǎn)研究領(lǐng)域,下面我面介紹下它的使用的基本步驟。
一、開機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
2、開儀器電源開關(guān),一般先上后下,下為檢測器開關(guān)。
3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
4、開電腦
5、打開儀器聯(lián)機軟件進入界面,點擊啟動設(shè)置泵流速為10,此時儀器中應(yīng)該有液體流出
6、點擊平衡然后點擊每個波長和調(diào)整
沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進樣
二、進樣
1、將進樣器扭到load朝上,吸取**量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲路徑(每次都要做)
3、扭動進樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計時
4、接峰
5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復(fù)進樣
三、關(guān)機
1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10
2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定。
3、將流速設(shè)為0,點擊界面上的關(guān)閉(在啟動旁邊)
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等
7、關(guān)閉儀器和電腦
6、關(guān)閉插板
掌握這些制備型液相色譜儀的使用步驟,可以讓我們在使用中更加的**快捷。
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液相色譜儀流動相的性質(zhì)要求
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室
南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!
一個理想的液相色譜流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。 選好填料(固定相)后,強溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,相應(yīng)的容量因子k升高。因此,k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應(yīng)考慮以下幾個方面: ①流動相應(yīng)不改變填料的**性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。 ?、诩兌?。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。 ?、郾仨毰c檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。 ?、苷扯纫停☉?yīng)<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。 ?、輰悠返娜芙舛纫m宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。 ?、迾悠芬子诨厥?。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
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1、短期停機
在完成一天工作以后,都要停機等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機。
A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。
B)關(guān)閉檢測器電源(同時切斷柱箱溫度檢測器的電源)。
C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。
D)用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個位置)。
E)切斷實驗室工作電源,加滿盛液瓶中的流動相,待第二天使用。
F)將儀器罩上防塵罩。
2、長期停機
液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時除按《短期停機》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:
A)拆下恒流泵的流動相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。
C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。
D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。
F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。
G)檢測器存放地點應(yīng)干燥。