地物光譜儀是一款功能齊全的光譜分析儀器,可用于各種各樣的分揀和分析應(yīng)用中。
使用地物光譜儀可以實(shí)時(shí)得出分析結(jié)果,只需對(duì)操作人員進(jìn)行簡(jiǎn)單培訓(xùn),而且無(wú)需或只需進(jìn)行少許特定的校準(zhǔn)操作。
無(wú)論您需要進(jìn)行的應(yīng)用是基本的舊級(jí)別分類和分揀,還是需要**進(jìn)行的雜質(zhì)元素分析,總有一款地物光譜儀滿足您的需要。
地物光譜儀是一種常用的光譜儀類型,用戶在操作地物光譜儀時(shí)需要掌握**的注意事項(xiàng),可以更好的使用地物光譜儀。
1、地物光譜儀實(shí)用工作曲線的確定
根據(jù)工廠冶煉情況,合金元素的含量范圍不同,確保地物光譜儀分析精密度,須采用不同鋼種標(biāo)鋼分別制作工作曲線。
做工作曲線的標(biāo)鋼數(shù)量應(yīng)該滿足分析合金的需要。
由于分析試樣是從爐中快速取樣,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、冶金履歷不一致;
為了**可能產(chǎn)生的偏高或偏低的系統(tǒng)誤差可采用控制試樣法。
一般組織結(jié)構(gòu)的不同不會(huì)使工作曲線斜率改變,大體上只有平行移動(dòng)。
因此用和分析試樣的組織結(jié)構(gòu)和冶金履歷一致的控制試樣來(lái)校正曲線的上下平移,能減少系統(tǒng)誤差。
2、地物光譜儀選好控制試樣
光譜分析大都采用控制試樣法,這就會(huì)遇到有關(guān)控制標(biāo)鋼來(lái)源、化學(xué)成分的確定及使用等一系列問(wèn)題。
對(duì)一些新開(kāi)展光譜分析工作的單位尤需注意。
3、地物光譜儀分析試樣操作
分析試樣經(jīng)切割以后、要磨去表面氧化層,用研磨機(jī)磨樣時(shí),試樣和標(biāo)鋼要同時(shí)操作,要力求操作一致,用力過(guò)大則易使表面氧化。
磨紋要求一致,不應(yīng)有交叉紋。
試樣磨后不宜放置過(guò)長(zhǎng),否則造成試料表面氧化,影響地物光譜儀分析結(jié)果。
一般可采用A12O3中軟,粒度為360的砂輪片磨樣,此外也可用砂紙或砂輪磨樣。
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【導(dǎo)讀】原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì),克服了單一技術(shù)在某些方面的缺點(diǎn),對(duì)一些元素具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì),克服了單一技術(shù)在某些方面的缺點(diǎn),對(duì)一些元素具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),這些優(yōu)點(diǎn)使得該方法在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。一、操作步驟:Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。二、注意事項(xiàng):1、在開(kāi)啟儀器前,**要注意先開(kāi)啟載氣。2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。3、**注意各泵管無(wú)泄露,定期向泵管和壓塊間滴加硅油。4、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防液體進(jìn)入原子化器。5、在測(cè)試結(jié)束后,**在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣,并打開(kāi)壓塊,放松泵管。6、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。7、更換元素?zé)魰r(shí),**要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下,不得帶電插拔燈。8、當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí),Hg燈不易起輝時(shí),可在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下,用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面,使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器,對(duì)燈的前半部放電,使其起輝。9、調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的**的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的**點(diǎn)在一個(gè)水平面上。10、氬氣:0、2~0、3 之間。關(guān)機(jī)之前先熄火,換燈之前先熄火,退出程序時(shí)先熄火。
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火花直讀光譜儀是一種爐前元素快速分析儀器,其光源為低壓直流快速火花光源。這種光譜儀與傳統(tǒng)光譜儀想比具有不受到物理位置限制,可以任意加減通道、改變基體的特點(diǎn)。目前,火花直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門進(jìn)行黑色金屬及有色金屬成分快速定量分析?! 〔贿^(guò)如果使用、維護(hù)不當(dāng),火花直讀光譜儀同樣會(huì)出現(xiàn)一系列問(wèn)題,今天我們就來(lái)說(shuō)說(shuō)火花直讀光譜儀常見(jiàn)故障及解決方案?! 〖ぐl(fā)斑點(diǎn)異?! ≡跇悠芳ぐl(fā)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)有激發(fā)痕跡發(fā)白的現(xiàn)象,俗稱白點(diǎn),如果出現(xiàn)白點(diǎn),該組測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)可信度。這時(shí)應(yīng)首先檢查樣品的磨制是否符合要求,經(jīng)磨制的樣品應(yīng)表面平整、紋路順同一方向,所使用的磨料粒度在60級(jí)到120級(jí)較為合適。經(jīng)磨制好的樣品避免被污染,盡可能在較短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試[3]。然后檢查氬氣,確保氬氣的純度達(dá)到99.999%,氬氣進(jìn)口壓力:7.0bar。接下來(lái)檢查電極間隙是否合適,用極距規(guī)調(diào)整電極間隙,如果電極消耗嚴(yán)重需要更換新的電極。通過(guò)以上操作,故障排除。 ICAL校準(zhǔn)失敗 在進(jìn)行ICAL校準(zhǔn)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)某些波段檢測(cè)器數(shù)值偏低的現(xiàn)象,這時(shí)無(wú)法進(jìn)行下一步操作,同時(shí)系統(tǒng)會(huì)提示ICAL結(jié)果不被接受。這時(shí)應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排除:首先按照上述對(duì)激發(fā)斑點(diǎn)異常故障的排除方法進(jìn)行操作,然后對(duì)光譜儀****清理,**是紫外光學(xué)入光窗口和空氣光學(xué)入光窗口,用丙酮溶液進(jìn)行清洗或更換。經(jīng)過(guò)以上操作ICAL校準(zhǔn)就會(huì)順利通過(guò)。如果效果仍達(dá)不到要求,就需要聯(lián)系設(shè)備生產(chǎn)商授權(quán)的維修人員對(duì)設(shè)備進(jìn)行更深一步的檢查?! 〖ぐl(fā)過(guò)程中止 在樣品激發(fā)過(guò)程中,設(shè)備突然停止工作。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因主要有以下幾種: 一、樣品壓桿距離短,不能壓緊樣品,激發(fā)過(guò)程樣品發(fā)生偏離,導(dǎo)致光源及電路板斷路。調(diào)節(jié)壓桿距離,使其能壓緊樣品。 二、所磨制樣品不夠平整激發(fā)過(guò)程中樣品翹起,導(dǎo)致光源及電路板短路。出現(xiàn)這種現(xiàn)象需要重新磨制使其足夠平整。 三、氬氣進(jìn)口壓力不足。更換氬氣,調(diào)節(jié)減壓器,使氬氣進(jìn)口壓力達(dá)到7.0bar。 四、電極刷上的金屬絲或?qū)S霉ぱb夾具上由于激發(fā)樣品產(chǎn)生的熔融物脫落,脫落物在電極處造成短路(中止前激發(fā)聲音異常)。清理火花臺(tái),清潔專用工裝夾具?! 悠凡荒鼙患ぐl(fā) 在氬氣、壓桿距離、電極間隙及樣品激發(fā)面的磨制都符合要求的前提下,樣品仍不能被激發(fā),系統(tǒng)界面提示壓桿抬起;或者設(shè)備發(fā)出**電路閉合的提示聲音后系統(tǒng)界面仍提示壓桿抬起。導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因有兩點(diǎn):一、樣品與壓桿接觸面處理不到位,存在氧化皮或其它絕緣涂覆層等導(dǎo)致電路不通;二、排除上述原因后,可能是光源系統(tǒng)的某部件(如繼電器等)損壞,這時(shí)需聯(lián)系設(shè)備廠家更換部件才能排除故障。