一、氣相色譜儀使用前準備 1、要根據(jù)實驗的要求，選擇合適的色譜柱； 2、保證氣路連接應(yīng)正確，同時打開載氣檢漏； 3、信號線要接所對應(yīng)的信號輸入端口。 二、氣相色譜儀正確開機 1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求 2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，按《輸入》鍵，升溫； 3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求；當檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進樣； 三、氣相色譜儀正確關(guān)機 關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，才可以離開。 四、氣相色譜儀注意事項 1、氣體鋼瓶總壓力表不能低于2Mpa； 2、**要嚴格檢漏； 3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

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一、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能**清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成侵蝕或二次污染。

二、電路板的維護和清潔

氣相色譜儀預(yù)備檢驗前，堵截儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部門進行仔細清理。操縱過程中盡量戴手套操縱，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部門元件造成影響。

吹掃工作完成后，應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部門也要進行擦拭。

三、進樣口的清洗

在檢驗時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是**必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心掏出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。

假如前提答應(yīng)，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。

分流平板***為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口掏出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。

分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，很多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過程中，部門有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經(jīng)由長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至**被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢驗過程中，不管事先能否判定分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。

分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡樸的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事先不輕易對分流部門的情況作出正確判定，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢驗過程中對分流管線進行清洗是**必要的。

對于EPC控制分流的氣相色譜儀，因為長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部門造成堵塞或造成進樣口壓力變化。

**氣相色譜儀色譜圖分析問題

　　如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時，保留時間、峰高和峰面積**會發(fā)生變化。

　　一、出鈍峰：

　　出鈍峰指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀（平頭或圓形）。

　　1、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。

　　2、進樣器是否漏氣，玻璃襯管是否破損。

　　3、采用分流進樣時，檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。

　　4、采用不分流進樣時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

　　5、提高進樣器溫度和檢測器溫度，改善峰形。

　　二、峰高和峰面積重現(xiàn)性差：

　　峰高和峰面積重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高和峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1、注射器性能是否正常，進樣是否存在操作失誤。

　　2、樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時間過長而發(fā)生變化。

　　3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　4、各種氣體的流量是否正常或發(fā)生變化。

　　5、進樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

　　6、如果峰高、峰面積和保留時間的重現(xiàn)性同時變差，上述檢查完成后再參照“保留時間重現(xiàn)性差”中各項進行檢查。

　　如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時，保留時間、峰高和峰面積**會起變化。

　　三、出刀形峰：

　　出刀形峰指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　1、減少樣品進樣量。

　　2、提高柱箱溫度。

　　3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

　　4、增加固定液涂層厚度。

　　5、選用樣品溶解度較高的固定液。

　　6、提高進樣器溫度，改善峰形狀。

　　四、保留時間重現(xiàn)性差：

　　保留時間重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

　　2、進樣墊、色譜柱和過渡襯管的安裝連接處是否漏氣。

　　3、載氣的輸入壓力是否正常。

　　4、載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

　　5、進樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

　　6、如果保留時間、峰高和峰面積的重現(xiàn)性同時變差，上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現(xiàn)性差”中各項進行檢查。

　　五、出開叉峰：

　　出開叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

　　1、進樣操作是否存在問題。

　　2、減少進樣量。

　　3、適當提高進樣器溫度，保證樣品充分氣化。

　　4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

　　5、將色譜柱入口端一側(cè)切除1～2mm或更換色譜柱。

　　6、采用不分流進樣時，如果需要較大進樣量，可在分析柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細管柱。

　　六、出拖尾峰：

　　出拖尾峰指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。

　　1、減少樣品進樣量。

　　2、進樣器玻璃襯管是否破損或污染。

　　3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

　　4、進樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。

　　5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

　　6、適當提高檢測器溫度。

　　7、檢測器是否被污染，必要時進行清洗。

　　8、色譜柱的安裝方法是否正確。

　　9、適當提高柱箱溫度。

　　10、將色譜柱入口端一側(cè)切除1～2mm或更換色譜柱。

　　七、出怪峰：

　　出怪峰指所出的峰與樣品成分不符，出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。

　　1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。

　　2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。

　　3、隔膜清洗流量是否正常。

　　4、載氣是否被污染，氣體過濾器是否保養(yǎng)過。

　　5、如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，提高分析溫度或延長分析時間。

　　6、如果怪峰是由于樣品分解引起的，降低進樣口溫度。

　　7、如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的，選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化。

　　八、只出溶劑峰：

　　只出溶劑峰指溶劑出峰正常，但樣品主成分（溶質(zhì)）不出峰或出峰很小。

　　1、增加進樣量。分流進樣時降低分流比。

　　2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

　　3、重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02%～10%之間。

　　4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低柱箱溫度。

　　5、改用與溶質(zhì)沸點差較大的溶劑。

　　6、可能色譜柱對樣品主成分（溶質(zhì)）的保持力太強，提高柱箱溫，確認溶質(zhì)從色譜柱溶出。

　　7、樣品沸點太高不能直接分析時，用其它化學(xué)方法進行前處理。

　　8、換用合適的色譜柱。

　　9、如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內(nèi)分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

　　九、垂直回峰：

　　垂直回峰指樣品出峰的開始和結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

　　1、通常是由于GC調(diào)零不適當，零點偏離色譜工作站的工作范圍。

　　2、色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小。

　　3、如果GC零點與色譜工作站自身的零點負向偏離太大，會出現(xiàn)垂直回峰。重新調(diào)零后再進行分析。

　　十、色譜柱性能迅速退化：

　　色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

　　1、排除載氣被污染和泄漏等，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

　　2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。

　　3、某些色譜柱（如PLOT）在較大壓力變化下可能引起性能退化。

　　4、快速加熱、冷卻或較大進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的色譜柱性能退化。

　　5、檢查是否在色譜柱允許的***高使用溫度以上操作。